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单晶培养、测试、解析经典案例 014

2024-04-19
南京晶立得科技有限公司 2021 年 04 月正式注册成立，于 2022 年 10 月通过江苏省市场监督管理局的检验检测机构资质认定（CMA），取得了单晶与粉末测试的 CMA 证书（证书号：221021340600），可为客户提供全面、专业、优质、高效、一体化的晶体测试服务。
➤ 单晶培养测试解析：手性确定 结构确认 杂质破解 化学成分分析；
➤ 粉末测试：晶型研究与突破；
➤ 服务保证：自有单晶与粉末衍射仪、保密协议、CMA 认证、不成功不收费。
晶立得团队现有研发人员数十人，具备深厚的专业积累，有着丰富的实战经验。公司成立以来已经为客户完成了数百个单晶培养项目，完成了数千个各类单晶的测试与解析项目，以及数万个粉末样品的测试。对于优质的单晶样品，测试与结构解析达到 100% 的成功率； 拥有先进仪器设备，可满足药物化学、生物、材料等多领域客户的单晶培养、测试、手性与结构解析需求。
主要仪器设备信息
仪器类型 仪器型号 数量（台） 能力/用途
X 射线单晶衍射仪 布鲁克 D8 Venture 1 铜靶、钼靶、低温/单晶
X 射线多晶衍射仪 布鲁克 D2 Phaser 1 各类粉末、高分子等材料

X 射线单晶衍射仪（布鲁克 D8 Venture）

X 射线多晶衍射仪（布鲁克 D2 Phaser）

案例分享
案例 A：单晶的培养案例
难点：样品的不稳定性
在前期培养过程中，由于样品的弱酸性，选用甲醇/乙醇/四氢呋喃/水等中性溶剂作为晶体生长环境。培养过程发现，样品溶于水溶液后，立即生成白色小颗粒（如图 1），该白色颗粒物质溶解性极差，后续无法溶解于大部分有机溶剂、水或混合溶剂，推测样品在水环境中发生变质。
样品化合物骨架结构:

图 1

在排除水溶液作为晶体培养的溶剂环境后，技术人员在用有机溶剂作为良溶剂的基础上，在混合挥发、气相扩散和液相扩散方法上做了大量尝试，有针状晶体的出现，说明选择有机溶剂作为培养环境是合适的，但均未获得形貌优质的单晶（如图 2）。一段时间的培养过程中，晶体的形貌质量都没有质的变化，且技术人员发现，样品在四氢呋喃溶液中的溶解性越来越差，推测该样品的稳定性差。

图 2

技术人员发现问题后立即与客户沟通，在收到补寄的新样品后选择在惰性氛围下进行气相扩散，一定程度上避免样品的变质。最后在甲醇溶剂作为良溶剂，二氯甲烷作为反溶剂的条件下，10 天后得形貌优质的透明棒状单晶（如图3）。

图 3

案例 A 结构堆积图

样品解析数据晶体学表
Temperature/K 193.00
Crystal system Monoclinic
Space group P21/c
a/Å 17.8984(10)
b/Å 26.0156(4)
c/Å 14.8454(9)
α/° 90
β/° 106.5125(3)
γ/° 90
Volume/Å3 6832.7(5)
Z 8
ρcalc g/cm3 1.384
μ/mm-1 0.467
F(000) 2978
Crystal size/mm3 0.13 × 0.18 × 0.08
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
案例 B：单晶挑选测试案例
难点：孪晶挑选
样品为无色透明的片状晶体，仔细观察可以发现该晶体可能为细棒状晶体铺叠形成的表面凹凸不平的片状（如图 4）。首次测试时，本着晶体体积越大越好的原则，挑选一颗肉眼看起来表面平滑的片状晶体上机测试，衍射情况如图 5（左），可以看出衍射点重影且高角衍射点强度不足。随后，技术人员从片状孪晶中剔出一颗独立的细棒状晶体，采用 2s 的曝光时间就得到良好的衍射点，如图 5（右）。

图 4.显微镜下的孪晶照片

图 5. 片状晶体衍射图（左），细棒状晶体衍射图（右）

此外，晶体在测试过程后期的衍射图中出现大量杂点，如图 6（左）。将该样品取下观察时发现 loop 环顶部出现结晶现象，推测是结晶水导致的衍射点杂点。此时可以将液氮温度上调 30k 左右，观察一段时间至不再出现结晶状况即可。最后，样品在 223k 的低温条件下进行测试，该晶体在测试后期的衍射情况保持良好如图 6（右）。

图 6. 升温前衍射图（左），升温后衍射图（右）

案例 B 结构堆积图

样品解析数据晶体学表
Temperature/K 223.00
Crystal system Monoclinic
Space group P21/c
a/Å 5.5488(4)
b/Å 9.4586(6)
c/Å 17.2582(11)
α/° 90
β/° 96.257(6)
γ/° 90
Volume/Å3 844.6(11)
Z 4
ρcalc g/cm3 1.084
μ/mm-1 0.489
F(000) 934
Crystal size/mm3 0.17 × 0.12 × 0.11
Radiation CuKα (λ = 1.54178)
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